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胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯荧光检测和APCI-MS 鉴定
付艳艳; 宋翠华; 秦雪芹; 李肖燕; 丁明州; 孙志伟; 夏 莲; 索有瑞; 李玉林; 尤进茂
2010
发表期刊化学学报
ISSN0567-7351
卷号68期号:7页码:653-660
摘要摘要 在Hypersil C18色谱柱上, 利用新型荧光试剂苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯(BAETS)作柱前衍生化试剂, 采用梯度洗脱对10 种胆汁酸衍生物进行了优化分离. 在二甲亚砜溶剂中, 以碳酸钾作催化剂, 95 ℃, 45 min 后获得稳定的荧光产物. 衍生物在稳态荧光条件下, 在乙腈和甲醇水溶液中的百分离子化δ 值在0%~88.83%和0%~89.15%范围内. 最大激发和发射波长为λex/λem=272/505 nm. 采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式实现了胆汁中胆汁酸的定性定量测定. 线性回归系数均在0.9995 以上, 线性范围宽, 检出限为0.76~1.62 ng/mL。 Abstract On a reversed-phased Hypersil C18 column, 10 bile acid derivatives were separated using 2-(12-oxobenzo[b]acridin-5(12H)-yl)ethyl 4-toluenesulfonate (BAETS) as pre-column derivatization reagentby high-performance liquid chromatography with fluorescence detection and mass spectrum identification inconjunction with a gradient elution. Optimum derivatization, giving the corresponding sensitively fluorescentderivatives, was obtained by the reacting of bile acids with BAETS at 95 ℃ for 30 min in the presenceof basic catalyst potassium carbonate in dimethylsulfoxide solvent. The optimum excitation and emissionwavelengths were at λex/λem 272 nm/505 nm. The percent ionization δ values in aqueous acetonitrile andaqueous methanol were in the range of 0%~88.83% and 0%~89.15% respectively. The identification of bile acid derivatives was obtained on the basis of an atmosphere-pressure chemical ionization source at positivemodel detection. Correlation coefficients are >0.9995, and detection limits at signal-to-noise of 3 are 0.76~1.62 ng/mL for the labeled bile acids.
收录类别SCI
文献类型期刊论文
条目标识符http://210.75.249.4/handle/363003/2400
专题中国科学院西北高原生物研究所
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GB/T 7714
付艳艳,宋翠华,秦雪芹,等. 胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯荧光检测和APCI-MS 鉴定[J]. 化学学报,2010,68(7):653-660.
APA 付艳艳.,宋翠华.,秦雪芹.,李肖燕.,丁明州.,...&尤进茂.(2010).胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯荧光检测和APCI-MS 鉴定.化学学报,68(7),653-660.
MLA 付艳艳,et al."胆汁酸的双敏感探针苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯荧光检测和APCI-MS 鉴定".化学学报 68.7(2010):653-660.
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