柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺

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	柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺
	赵先恩 ; 李玉林 ; 尤进茂 ; 刘永军 ; 索有瑞
	2007
发表期刊	分析化学 ; 赵先恩,李玉林,尤进茂,刘永军,索有瑞.柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺.分析化学,2007,35(6):779-785
摘要	采用新型荧光衍生试剂2-(2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)进行柱前衍生,经荧光检测实现了脂肪胺的高效液相色谱(HPLC)分离测定及柱后质谱鉴定.60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[ (3-二甲氨基) 丙基 ]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做缩合剂,衍生反应15 min可获得稳定的荧光产物.脂肪胺衍生物荧光检测波长为380 nm(激发波长为260 nm).在Eclipse XDB-C8 色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离,测定了造纸厂废水、大鼠端脑和酸奶中脂肪胺的含量.经柱后在线质谱大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式实现了各种脂肪胺衍生物的质谱鉴定,借助对活性中间体的质谱解析确定了衍生反应的反应机理.该方法具有良好的重现性和回收率,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996;检出限为3.1～18 fmol (S/N＝3∶ 1); 采用新型荧光衍生试剂2-(2-苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)进行柱前衍生,经荧光检测实现了脂肪胺的高效液相色谱(HPLC)分离测定及柱后质谱鉴定.60℃下在乙腈溶剂中用N-乙基-N′-[ (3-二甲氨基) 丙基 ]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做缩合剂,衍生反应15 min可获得稳定的荧光产物.脂肪胺衍生物荧光检测波长为380 nm(激发波长为260 nm).在Eclipse XDB-C8 色谱柱上,采用梯度洗脱对12种脂肪胺衍生物进行了优化分离,测定了造纸厂废水、大鼠端脑和酸奶中脂肪胺的含量.经柱后在线质谱大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式实现了各种脂肪胺衍生物的质谱鉴定,借助对活性中间体的质谱解析确定了衍生反应的反应机理.该方法具有良好的重现性和回收率,多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996;检出限为3.1～18 fmol (S/N＝3∶ 1)
文献类型	期刊论文
条目标识符	http://210.75.249.4/handle/363003/29386
专题	中国科学院西北高原生物研究所
推荐引用方式 GB/T 7714	赵先恩,李玉林,尤进茂,等. 柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺[J]. 分析化学, 赵先恩,李玉林,尤进茂,刘永军,索有瑞.柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺.分析化学,2007,35(6):779-785,2007.
APA	赵先恩,李玉林,尤进茂,刘永军,&索有瑞.(2007).柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺.分析化学.
MLA	赵先恩,et al."柱前衍生-高效液相色谱分离测定及质谱鉴定脂肪胺".分析化学 (2007).