栽培唐古特大黄化学成分的HSCCC 分离制备研究

NWIPB OpenIR

	栽培唐古特大黄化学成分的HSCCC 分离制备研究
	陈涛
学位类型	硕士
导师	李玉林
	2012-05
学位授予单位	中国科学院研究生院
学位授予地点	北京
学位专业	中药学
关键词	唐古特大黄化学成分高效液相色谱-质谱高速逆流色谱制备液相色谱分析表征分析方法
摘要	唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim.)为蓼科植物，是青海省著名道地药材，生长于海拔2300～4200 m 的林缘、林下、沟谷灌丛及草地，主要分布于青海省，在四川西北部和甘肃南部也少有分布。其化学成分主要为鞣质类、苯丁酮类、二苯乙烯类和蒽醌类化合物，具有较强的抗菌、解热、保肝、降血脂、止血、抗肿瘤、调节免疫等药效作用。本学位论文对唐古特大黄化学成分进行了提取工艺优化、HSCCC 分离纯化制备及分析的研究，主要取得了以下研究成果和结论。 1、采用高效液相色谱/质谱联用技术分析表征了唐古特大黄样品中14 种化学成分，它们主要为鞣质类、苯丁酮类、芪类、蒽醌类。 2、以两种大黄酚苷的得率为指标，在单因素实验的基础上，选择提取时间、液料比、提取温度3 因素为自变量，两种大黄酚苷的得率为响应值，采用3 因素 3 水平的响应面分析法，依据回归分析确定了最佳提取工艺条件为：提取时间41min，液料比23 mL/g，提取温度40℃。 3、比较了6 种溶剂体系对样品萃取效果的影响，筛选出了较佳的萃取体系为石油醚-乙酸乙酯-水(2:2:1, v/v)；比较了6 种不同型号的大孔树脂对唐古特大黄化学成分离效果的影响，筛选出了较佳的分离树脂为X-5；采用HSCCC 分离制备方法，从DH-1 部位分离制备了5 个化合物，分别为大黄素甲醚、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素和一种未知化合物；从DH-3 部位分离制备了3 个化合物，分别为大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚 8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚 8-O-β-D-葡萄糖苷；从DH-4 部位分离制备了4 个化合物，分别为芦荟大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素1-O-β-D-葡萄糖苷、piceatannol-4′-O-(6′′-O-gallate)- β-Dglucoside、大黄素 8-O-β-D-葡萄糖苷；采用PR-HPLC 分离制备方法，从DH-5部位分离制备了1 个化合物(+)-儿茶素。 4、建立了高效液相色谱法同时分离和测定唐古特大黄中7 种主要活性成分： (+)-儿茶素、芦荟大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、piceatannol-4′-O-(6′′-O-gallate)- β-Dglucoside、大黄素1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚8-O-β-D-葡萄糖苷-含量的分析方法。在Eclipse Plus C18 色谱柱上，以甲醇-水为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，DAD 检测波长280 nm，实现了7 种化合物的基线分离。7 种化合物的线性回归系数均达到0.9999，峰面积和保留时间的RSD 分别小于2.17%和1.14%。该方法具有良好的重现性，可用于唐古特大黄中7 种活性成分的测定；利用该方法测定了果洛地区野生唐古特大黄及湟源地区与湟中地区六年生栽培唐古特大黄中7 种活性成分的含量。结果表明：野生唐古特大黄7 种活性成分含量均高于栽培唐古特大黄；湟源地区7 种活性成分含量均高于湟中地区；7 种活性成分含量随季节变化呈现U 形变化趋势。
学科领域	药学
文献类型	学位论文
条目标识符	http://210.75.249.4/handle/363003/3473
专题	中国科学院西北高原生物研究所
推荐引用方式 GB/T 7714	陈涛. 栽培唐古特大黄化学成分的HSCCC 分离制备研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院,2012.

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陈涛-栽培唐古特大黄化学成分的hsccc（4874KB）			开放获取	使用许可	请求全文