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桃儿七活性成分的HPLC/MS 分析及HSCCC 分离制备
王 萍
学位类型硕士
导师李玉林
2013
学位授予单位中国科学院研究生院
学位授予地点北京
学位专业中药学
关键词桃儿七 化学成分 高效液相色谱-质谱 高速逆流色谱 制备液相色谱 分析表征 鬼臼毒素
摘要桃儿七(Sinopodophyllum emodi)为小檗科桃儿七属多年生草本植物,为我国珍稀的药用植物,其根和根茎中含木脂素类和黄酮类活性成分,具有很高的药用价值。
本学位论文对桃儿七化学成分进行了提取工艺优化、液相色谱/质谱(HPLC/MS)分析表征、高速逆流色谱(HSCCC)分离制备及品质评价分析的研究,取得了以下研究成果和结论。
1. 在单因素实验的基础上,选择乙醇浓度、液料比、提取温度3 个因素为自变量,以鬼臼毒素提取率作为响应值,采用3 因素3 水平的响应面分析法,优化了桃儿七乙醇热回流提取工艺:乙醇浓度53%,液料比16:1,提取温度为42℃。
2. 采用HPLC/MS 技术分析表征了桃儿七样品中12 种化学成分,主要为木脂素类和黄酮类化合物,其中木脂素类包括鬼臼毒素、去氧鬼臼毒素、4´-去甲鬼臼毒素、4′-去甲鬼臼毒素-4-O-β-D-葡萄糖苷、鬼臼毒素-4-O-β-D-葡萄糖苷等;黄酮类包括山奈酚、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷和槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷等。
3. 采用中压制备色谱(MPLC)和HSCCC 相结合的分离技术从桃儿七的根及根茎乙醇提取物中分离得到11 个化合物,经1H-NMR、13C-NMR 等波谱学数据分析鉴定分别为槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、4′-去甲鬼臼毒素-4-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、4′-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素-4-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素、8,2′-diprenylkaempferol-3-methyl ether-4′-O-glucoside、鬼臼毒素、4′-去甲去氧鬼臼毒素、山奈酚和去氧鬼臼毒素。
4. 建立了桃儿七药材的多指标分析评价方法。采用高效液相色谱法(HPLC)同时分离和测定桃儿七中6 种主要活性成分4′-去甲鬼臼毒素、鬼臼毒素-4-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素、鬼臼毒素、山奈酚和去氧鬼臼毒素,6 种主要活性成分线性回归系数均达到0.9929 以上,保留时间的RSD 小于1.34%,峰面积的RSD 小于1.72%。该方法具有良好的重现性,可用于桃儿七中6 种活性成分的测定;利用该方法测定了青海玉树班玛县和囊谦县野生桃儿七及青海大通县人工栽培桃儿七中6 种活性成分的含量。结果表明,野生和栽培桃儿七药材中6 种活性成分的总量大致相当,但栽培药材中鬼臼毒素含量远高于野生药材,而野生药材中鬼臼
毒素-4-O-β-D-葡萄糖苷含量高于栽培药材。
文献类型学位论文
条目标识符http://210.75.249.4/handle/363003/3999
专题中国科学院西北高原生物研究所
推荐引用方式
GB/T 7714
王 萍. 桃儿七活性成分的HPLC/MS 分析及HSCCC 分离制备[D]. 北京. 中国科学院研究生院,2013.
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